固相萃取装置的原理是什么?固相萃取装置的操作步骤是什么?

来源:今日热点 | 2023-04-04 15:22:06 |

固相萃取是年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

固相萃取装置的原理是什么?

固相萃取是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择吸附、选择洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其似地看作一种简单的色谱过程。

SPE是利用选择吸附与选择洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择洗脱被测物质。固相萃取法的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。

固相萃取装置的操作步骤是什么?

1.填料保留目标化合物

l活化——除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗——最大程度除去干扰物。

l洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步(见图2):

l活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,

l故此步骤要开始收集

l洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。


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